視頻|首次高溫原位TEM捕捉納米氧化物對α-γ界面釘扎全過程
2020-05-31 來源：Goal Science
近日，來自英國謝菲爾德大學(xué)和荷蘭代爾夫特理工大學(xué)的科研人員首次完成了這項任務(wù)，實時記錄了相界面繞過納米粒子的全過程，并在Metall Mater Trans A期刊上共享了該成果，文章題目為“Detailed In Situ Hot Stage Transmission Electron Microscope Observations of the Localized Pinning of a Mobile Ferrite-Austenite Interface in a Fe-C-Mn Alloy by a Single Oxidic Particle”。
在微合金鋼中，經(jīng)常加入Nb、Ti等微量元素，形成碳化物、氮化物或是碳氮化物來阻止奧氏體的靜態(tài)再結(jié)晶，抑制奧氏體晶粒粗化，以達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。同時，第二相粒子和相界面的交互作用，也會影響相變動力學(xué)和微觀組織演化。雖然第二相粒子對晶界和相界面的釘扎作用在實驗和理論方面研究已久，但關(guān)于界面釘扎現(xiàn)象的TEM原位表征卻鮮有報道。
研究人員選擇Fe-0.1C-1.0Mn模型合金作為研究對象，試驗采用不完全循環(huán)相變（cyclic partial phase transformation, CPPT）的處理方式，循環(huán)的上、下限溫度（T1和T2）均在α+γ兩相區(qū)內(nèi)。循環(huán)相變過程中只存在界面的遷移，有效地避免了形核的影響。同時，在α→γ和γ→α相變的過渡階段存在相變停滯現(xiàn)象（stagnant stage），整個相變過程中界面遷移的速度在<10~600nm/s之間，低的界面移動速度便于實驗觀察。
圖1 不完全循環(huán)相變（cyclic partial phase transformation, CPPT）處理工藝
圖2 TEM下的氧化物顆粒和EDS成分分析
經(jīng)過一個完整T1-T2-T1循環(huán)后，研究人員捕捉到了第二相粒子（通過EDS分析為氧化鋁顆粒）對局部相界面釘扎的全過程。氧化鋁顆粒在平行于界面方向的尺寸為220nm，平行于界面方向
的尺寸為140nm。通過分析計算，當(dāng)氧化鋁顆粒直徑為220nm時，最大釘扎力為276nJ/m；而直徑為140nm的氧化鋁顆粒對α-γ界面產(chǎn)生最大釘扎力為175nJ/m。氧化鋁顆粒兩側(cè)的最大釘扎影響尺度約為750nm，界面線張力約為170nJ/m。
圖3 氧化物顆粒對α-γ界面釘扎作用的原位表征 (a)1136.1s；(b) 1141.4s；(c) 1149.4s；(d) 1153.5s。
圖4 釘扎過程中界面位置的變化（x: 平行于界面移動方向；y: 垂直于界面移動方向；x=0表示界面移動到第二相粒子處，粒子中心的位置； t=0表示界面與第二相粒子第一次接觸的時間點）
圖5 界面釘扎力、線張力隨釘扎時間的變化
通過原位TEM觀察到的氧化物顆粒與α-γ遷移界面之間的相互作用，符合Zener釘扎理論的預(yù)期特征，包括顆粒處界面遷移的局部抑制，整體界面遷移速度降低，釘扎力增加，直到界面被釋放。并且，本研究結(jié)果與之前文獻(xiàn)報導(dǎo)的模擬結(jié)果高度一致，較完美地驗證了釘扎理論。
為獲此結(jié)果，研究人員進(jìn)行了大量試驗及拍攝，雖然多次觀察到氧化物與遷移界面的相互作用，但由于界面遷移速度過快，以及氧化物顆粒尺寸難以估算等原因，無法進(jìn)行詳細(xì)的測量和計算。因此，獲得此項研究成果難能可貴，好運也更青睞于努力的人。
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