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        高熵合金（HEAs）自2004年提出后，就引起了科研界的廣泛關注。其中，面心立方結構的高熵合金（FCC-HEAs）具有優異的塑性、斷裂韌性和高的抗輻照能力，然而較低的強度（尤其是屈服強度，室溫下通常低于350MPa）限制了其大規模的應用。晶粒細化固然是一種有效的強化手段，但是單單通過細晶強化會造成塑性的嚴重惡化，即所謂的“強度和塑性之間的對立”（strength-ductility trade-off）。研究人員發現，具有多峰晶粒尺寸分布的異質結構能有效克服“強度和塑性之間的對立”，實現優異的綜合力學性能。然而，傳統熱處理工藝得到的異質結構通常處于一維或者二維層面，在力學行為方面表現出強烈的各向異性和不確定性。三維異質harmonic結構——粗晶區域（核，core）均勻分布在三維連續網狀超細晶區域（殼，shell）中，可以實現各向同性且可控的力學性能，有望用于強化FCC-HEAs。

        近日，北京航空航天大學鄭瑞曉副教授（通訊作者）聯合日本立命館大學，在期刊Scripta Materialia上發表了題為“Simultaneously enhanced strength and strain hardening capacity in FeMnCoCr high-entropy alloy via harmonic structure design”的文章。研究人員通過機械球磨和放電等離子燒結的方法，成功制備了具有harmonic結構的非等原子比FeMnCoCr高熵合金，其中harmonic結構中shell區域為完全再結晶的超細晶組織（晶粒尺寸小于1μm），且shell的體積分數可以通過研磨時間進行調控。相比于均質材料，異質核殼結構樣品的強度和加工硬化能力得到了同步提升。當shell體積分數為70%時，樣品的抗拉強度和均勻延伸率分別為1228MPa和~12.4%，展現出優異的強塑性匹配。在本文中，研究人員對harmonic結構的形成以及強韌化機理進行了詳細闡述。

        HEA粉末的化學成分為Fe₅₀Mn₃₀Co₁₀Cr₁₀（原子百分比）。首先將粉末在氬氣氣氛中球磨不同時間（0-150h），球磨過程中粉末形貌的演化如圖1所示。球磨100h后，粉末顆粒的橫截面上表現出明顯的核殼結構，殼的厚度約為25μm，如圖1(e)所示。由于粉末表面經歷了劇烈的塑性變形，所以殼區域內的晶粒尺寸更加細小。研究人員指出，在粉末顆粒中形成此種核殼結構是在塊體樣品中實現harmonic結構的關鍵條件。隨后，將粉末在950℃下進行放電等離子燒結（壓力：100MPa，時間：1.8ks）。根據球磨時間的不同，將燒結后的樣品命名為MM0h，MM50h，MM100h，MM150h，組織如圖2所示。MM0h樣品中組織分布均勻，平均晶粒尺寸為14.3μm。MM50h樣品展現出一種獨特的harmonic結構：粗晶（core）被三維連續黑色網狀結構（shell）包圍。進一步表征表明，shell區域為完全再結晶組織，晶粒尺寸為0.81μm（圖2(i)）。隨著球磨時間的延長，shell的體積分數逐漸增加，晶粒尺寸幾乎不發生變化。shell體積分數以及core/shell平均晶粒尺寸隨球磨時間的演化如圖2(j)所示。

         不同樣品的力學性能曲線如圖3所示，本工作中拉伸樣品的標距長度為3mm。相比于MM0h樣品，MM50h、MM100h和MM150h樣品的強度和加工硬化能力均得到了同步提升。

        為了闡明harmonic結構的形成機理，研究人員對MM50h樣品進行了TEM表征。結果表明，在機械球磨過程中引入的納米尺寸顆粒，阻止了高溫燒結過程中shell區域內的晶粒粗化，形成了超細晶的再結晶組織。

        研究人員對MM50h樣品拉斷后的組織進行了表征，以解釋harmonic結構對加工硬化的增益效果，如圖5所示。core區域的粗晶中產生了位錯胞和一些變形納米孿晶；而在shell區域產生了大量位錯和層錯，層錯與位錯的交互作用會提供額外的加工硬化。此外，核殼異質結構能提供強烈的異質變形誘導強化能力（圖6），進一步提高材料的加工硬化能力。

        本工作利用機械球磨+放電等離子燒結等技術，成功在FCC-HEAs中構造出了三維核殼異質harmonic結構，實現了強度和加工硬化能力的同步提升。然而，此種方法制備的樣品尺寸很小，很難在工業上得到應用。

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原文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2020.09.036