韓國(guó)浦項(xiàng): 高壓扭轉(zhuǎn)打造高強(qiáng)高韌復(fù)合材料
2021-01-28 來(lái)源：Goal Science
在結(jié)構(gòu)金屬領(lǐng)域，開(kāi)發(fā)新的合金同時(shí)提高材料的強(qiáng)度和塑性面臨著挑戰(zhàn)。有學(xué)者提出了“構(gòu)筑材料 (Architectured Materials)”的概念，即把兩種或多種材料結(jié)合在一起，使得各個(gè)材料間展現(xiàn)出協(xié)同強(qiáng)化效果，進(jìn)而提高材料的整體性能。復(fù)合材料、層狀材料以及三明治結(jié)構(gòu)均屬于構(gòu)筑材料的范疇。
對(duì)于多金屬?gòu)?fù)合材料，其制備方法有很多種。熔融制備技術(shù)，如鑄造和增材制造，在制備過(guò)程中會(huì)引入硬質(zhì)第二相、裂紋、偏析和高的殘余應(yīng)力，因此只能應(yīng)用于有限的合金體系。粉末冶金技術(shù)也沒(méi)有得到廣泛的應(yīng)用，因?yàn)樵诟邷責(zé)Y(jié)過(guò)程中會(huì)造成粉末顆粒的氧化且在界面處引入第二相，造成界面結(jié)合力變差。
近日，來(lái)自韓國(guó)浦項(xiàng)科技大學(xué)和韓國(guó)工業(yè)技術(shù)研究院的研究人員借助于大塑性變形-高壓扭轉(zhuǎn) (HPT)技術(shù)，提出了一種新型的基于粉末冶金原理的方法，克服了現(xiàn)有制備技術(shù)存在的問(wèn)題，成功打造出了高熵合金(CoCrFeMnNi)/鎳基高溫合金(IN718) 層狀多金屬納米晶復(fù)合材料體系。該方法實(shí)現(xiàn)了基體/增強(qiáng)相界面處優(yōu)異的物理冶金結(jié)合，且復(fù)合材料展現(xiàn)出高的屈服強(qiáng)度(~900MPa)和延伸率(40%)，解決了多金屬?gòu)?fù)合材料中長(zhǎng)期存在的問(wèn)題。該工作以“Architectured multi-metal CoCrFeMnNi-Inconel 718 lamellar composite by high-pressure torsion”為題發(fā)表在期刊Scripta Materialia，通訊作者為韓國(guó)浦項(xiàng)科技大學(xué)Hyoung Seop Kim教授。
本研究中，CoCrFeMnNi和IN718合金粉末的平均顆粒尺寸分別為~35 μm和~120 μm，其中CoCrFeMnNi粉末為單相固溶體，枝晶間存在Mn偏析；IN718粉末為γ-枝晶組織，枝晶間存在Nb偏析和Laves相。混合粉末中IN718的體積分?jǐn)?shù)為~30%，將其壓制成厚度為2mm、直徑為10mm的圓片后進(jìn)行HPT處理，最后在氬氣條件下對(duì)HPT樣品進(jìn)行后處理，具體工藝流程如圖1所示。
圖1 CoCrFeMnNi-IN718多金屬?gòu)?fù)合材料制備示意圖。
HPT樣品微觀組織為條狀的IN718合金均勻分布在CoCrFeMnNi合金基體中(圖2)，其中IN718合金的體積分?jǐn)?shù)為~30%，且整體致密度達(dá)到了~99%。CoCrFeMnNi/IN718界面處為良好的物理冶金結(jié)合，存在合金元素的互擴(kuò)散。HPT樣品中，CoCrFeMnNi合金區(qū)域的晶粒尺寸為~35±8 nm，IN718區(qū)域的晶粒尺寸更加細(xì)小，為~20±5 nm。HPT過(guò)程中的高壓會(huì)破壞粉末表面的氧化皮，促進(jìn)粉末顆粒間的物理冶金結(jié)合。
圖2 HPT處理后CoCrFeMnNi-IN718多金屬?gòu)?fù)合材料的微觀組織表征。(a, b)中的白亮區(qū)域?yàn)?/span>IN718，深色區(qū)域?yàn)?/span>CoCrFeMnNi合金。
如圖3、圖4所示，HPT樣品后處理(700℃/800℃-1h)后，微觀組織為等軸晶結(jié)構(gòu)且界面處為光滑過(guò)渡。HPT-700℃樣品的整體晶粒尺寸小于HPT-800℃樣品，且每個(gè)樣品中IN718的晶粒尺寸均小于CoCrFeMnNi合金。HPT樣品在700℃/800℃退火后，均沒(méi)有新相的生成，但在界面處觀察到了合金元素的擴(kuò)散。其中，HPT-700℃樣品中的擴(kuò)散距離為~10μm，HPT-800℃樣品中的擴(kuò)散距離為~25μm。結(jié)果表明，擴(kuò)散距離和界面處的粗晶區(qū)域?qū)挾认嗨啤?/strong>合金元素的擴(kuò)散可能和界面處晶粒的粗化有關(guān)，元素?cái)U(kuò)散也證明了界面處的冶金結(jié)合。成分表征結(jié)果(圖3(c)、圖4(c))表明，HPT-700℃樣品中的CoCrFeMnNi合金區(qū)域存在富Cr的σ-相，而HPT-800℃樣品中沒(méi)有觀察到此現(xiàn)象。在兩個(gè)樣品中，除了Laves相外，還在IN718區(qū)域觀察到了板狀的δ-相 (Ni3Nb)，但是沒(méi)有其他強(qiáng)化相(γ'和γ'')的存在。分布在晶界和晶內(nèi)的δ-相可以阻礙晶粒長(zhǎng)大，限制位錯(cuò)移動(dòng)進(jìn)而阻礙再結(jié)晶過(guò)程。
圖3 CoCrFeMnNi-IN718多金屬?gòu)?fù)合材料在HPT-700℃/1h處理后的微觀組織表征。(a)中的雙箭頭表示靠近界面處的粗晶區(qū)域；(e)中的白色箭頭表示σ-相；(f)中的紅色箭頭表示δ-相；(e, f)中的黃色箭頭表示高密度位錯(cuò)晶粒。
圖4 CoCrFeMnNi-IN718多金屬?gòu)?fù)合材料在HPT-800℃/1h處理后的微觀組織表征。(a)中的雙箭頭表示靠近界面處的粗晶區(qū)域；(c)中的黑色箭頭表示Laves相；(f)中的白色箭頭表示δ-相，黃色箭頭表示高密度位錯(cuò)晶粒。
KAM分布圖表明，HPT-700℃樣品中IN718和CoCrFeMnNi合金區(qū)域均為部分再結(jié)晶組織；而HPT-800℃樣品微觀組織為異質(zhì)結(jié)構(gòu)，CoCrFeMnNi合金區(qū)域完全再結(jié)晶，IN718區(qū)域?yàn)椴糠衷俳Y(jié)晶。在界面附近的粗晶區(qū)域，KAM值較低，表明這些區(qū)域最先開(kāi)始再結(jié)晶。
圖5 HPT-700℃樣品(a)和HPT-800℃樣品(b)的KAM分布圖。
拉伸試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著退火溫度的提高，強(qiáng)度降低而延伸率得到改善。HPT-800℃樣品展現(xiàn)出優(yōu)異的綜合力學(xué)性能：屈服強(qiáng)度~900MPa，抗拉強(qiáng)度~920MPa，延伸率~40%。需要注意的是，本工作中拉伸試樣的標(biāo)距長(zhǎng)度為1.5mm，寬度1mm，厚度0.7mm。由于HPT-800℃樣品的微觀組織為異質(zhì)結(jié)構(gòu)，所以在變形過(guò)程中存在明顯的背應(yīng)力，其貢獻(xiàn)了~58%的拉伸應(yīng)力，如圖6(b)所示。拉伸過(guò)程中KAM分布的演化(圖6(c))表明應(yīng)變主要集中在軟的IN718區(qū)域。HPT-700℃樣品的低延伸率主要是由于部分再結(jié)晶CoCrFeMnNi基體中硬質(zhì)富Cr的σ-相的存在。本工作中CoCrFeMnNi-IN718多金屬?gòu)?fù)合材料的力學(xué)性能優(yōu)于大多數(shù)單獨(dú)的CoCrFeMnNi合金和其他技術(shù)制備的多金屬?gòu)?fù)合材料。
圖6 CoCrFeMnNi-IN718多金屬?gòu)?fù)合材料的力學(xué)行為和組織演變。
本工作提出的制備多金屬?gòu)?fù)合材料的方法：(1)可以強(qiáng)烈地細(xì)化基體和增強(qiáng)相的晶粒尺寸；(2)可以實(shí)現(xiàn)界面處良好的物理冶金結(jié)合；(3)可以實(shí)現(xiàn)難變形金屬的復(fù)合；(4)可以制備具有不同強(qiáng)度、密度和熔點(diǎn)的多金屬?gòu)?fù)合材料。然而，此方法制備出的材料尺寸較小，在一定程度上限制了其應(yīng)用范圍。
