新發現:"深冷-退火"工藝促進奧氏體再結晶
2021-02-02 來源：Goal Science
超因瓦合金(Fe-32Ni-5Co)由于其極低的熱膨脹系數，廣泛應用于半導體制造儀器和光刻儀器的結構件中。隨著半導體技術的快速發展，對半導體制造儀器大型化的需求不斷增強，因此需要制備大尺寸超因瓦合金。然而，大尺寸構件在鑄造凝固過程中會形成沿＜100＞方向的粗大柱狀奧氏體晶粒，導致其力學性能無法滿足需求，而且大尺寸鑄造材料無法通過軋制后再結晶的方式來消除織構。因此，通過設計熱處理工藝，運用相變特征提供再結晶驅動力從而消除織構、優化其力學性能，對大型半導體制造儀器的量產化具有重大意義。
近日，東京工業大學Nobuo Nakada教授團隊通過利用高合金體系中奧氏體的“馬氏體型逆相變”這一特性，設計了新型的深冷-退火的熱處理工藝，利用兩次馬氏體型相變(深冷過程中的馬氏體相變+加熱過程中的奧氏體逆轉變)產生的大量位錯來提供再結晶驅動力從而消除織構，并對此靜態再結晶及退火孿晶的形成機制進行了深入研究。相關成果以“Mechanism of austenite recrystallization induced by martensitic reversion in super invar cast alloy”為題發表在期刊Materialia，文章第一作者為東京工業大學碩士生包睿。
將超因瓦合金鑄造件通過深冷-退火的熱處理工藝后，粗大的柱狀組織在經過靜態再結晶后轉變為細小的等軸晶粒，如圖1所示。
圖1 深冷-退火熱處理工藝及組織演變。在TA=1173K熱處理前(a)和熱處理后(b)鑄造件橫截面的微觀組織。
圖2為熱處理工藝各個階段組織的EBSD表征。由于鑄造件中存在枝晶偏析，深冷后馬氏體相變集中發生在Ni含量較低的枝晶組織中，從而導致熱處理后形成兩種不同特征的奧氏體單相組織：高位錯密度的逆轉變奧氏體和低位錯密度的原始奧氏體 (圖2(c-2, d-2))。到達再結晶溫度后，兩側分別為逆轉變奧氏體和原始奧氏體的晶界，由于兩側位錯密度差產生驅動力開始發生遷移，從而形成再結晶晶粒并伴隨退火孿晶的產生。再結晶完成時，可觀察到隨機取向的細小奧氏體晶粒，如圖2 (e-1)所示。
圖2 鑄態(a)、深冷后(b)、加熱到873K(c)、1073K(d)和1173K(e)后的微觀組織表征。(d-2)中的箭頭表示在原奧晶界處新形成的低KAM值的晶粒。圖中的KAM值可以粗略表示微觀組織中的位錯密度。
研究人員對單一再結晶晶粒進行EBSD表征，進而分析了原奧氏體晶界的遷移情況，如圖3所示。通過取向差的偏差可以看出，遷移晶界的不規則性與兩相奧氏體基體的位錯密度分布相關，再結晶奧氏體晶界優先向更高位錯密度的逆轉變奧氏體晶粒進行遷移并長大。此外，由于晶界弓出機制形成的再結晶晶粒與原奧氏體晶粒取向相同，熱處理后織構的消除應該存在其他機制。從EBSD表征可知，此高層錯能(122 mJ/m2)的超因瓦合金中形成了大量的退火孿晶。研究人員推測，逆轉變奧氏體中高的位錯密度以及高的晶界遷移速率，促進了退火孿晶在遷移界面上的形核。再結晶過程中產生的大量退火孿晶是奧氏體晶粒細化、織構消除的主要原因。圖4給出了再結晶過程中的組織演變示意圖。
圖3 1173K退火后原奧氏體晶界遷移及形成的退火孿晶表征：IPF圖(a)和KAM圖(b)。(c)中的取向差表示沿(a, b)中箭頭A和B的取向差,分別對應遷移晶界的凹、凸部分。
圖4 超因瓦合金中奧氏體再結晶示意圖。
本工作利用馬氏體型相變的特性，通過深冷馬氏體相變+加熱奧氏體逆轉變過程在未變形的鑄態合金中引入了大量的位錯，促進了奧氏體的再結晶，消除了鑄態組織中的織構并達到了細化晶粒的目的。本成果為進一步提升半導體制造儀器結構件的力學性能提供了新的思路和可行辦法。
