深度解析AM不銹鋼中疲勞機制！
2021-12-10 來源：GS_Metals
眾所周知，FCC材料的疲勞行為與位錯滑移模式密切相關，即平面滑移或波滑移。疲勞微觀結構中典型的位錯子結構包括平面滑移帶（SBs）、堆垛層錯 （SFs）、變形孿晶（DTs）以及位錯胞/帶和持久滑移帶（PSBs）。其中，SBs、SFs和DTs是具有低堆垛層錯能的FCC材料中突出的位錯子結構；PSBs由具有相同Burgers矢量的完美邊緣位錯組成，通常形成單滑取向晶粒；DTs是金屬中有效的強化子結構，它們的形成需要高的應力集中。由元素偏析和位錯纏結構成的胞狀結構是AM合金中最重要的顯微結構特征，并且從未在任何其他制造方法成型的大塊材料中發現。因此，認識AM 316LSS的疲勞行為和相關胞狀結構的微觀演變，并確定疲勞行為的差異是否由胞狀結構所引起是至關重要的。
近日，瑞典林雪平大學的J. Moverare（通訊作者）與中國科學院金屬研究的楊志卿（通訊作者）及其研究團隊對AM 316LSS的疲勞行為和循環響應特性進行了研究，采用TEM揭示了AM試樣獨特的顯微結構在循環變形中的作用。相關成果以“Cyclic response of additive manufactured 316L stainless steel: The role of cell structures”為題發表在期刊Scripta Materialia。
采用EOSINT M280打印機制備316LSS圓柱棒Φ10×70 mm。為了獲得具有不同胞狀結構體積分數的顯微組織，對棒材進行900和1050 ℃的10 min退火處理，然后水淬。隨后將熱處理試樣加工成疲勞試棒進行疲勞實驗。疲勞實驗在MTS伺服液壓疲勞試驗機上進行，總應力范圍為673～793 MPa。每次測試后都會調整目標應力范圍，以盡可能覆蓋104～106次循環。之后，通過掃描電子顯微鏡（SEM）、電子背散射衍射（EBSD）和透射電子顯微鏡（TEM）對疲勞實驗前后的試樣進行了顯微組織分析。
圖1(a-c)顯示了三種不同條件試樣在相似循環應力下總應變響應與循環次數的關系圖，圖1b和c中熱處理樣品的應變響應可以分為三個階段：初始增加（循環軟化階段），然后是微小變化（穩定階段），最后是急劇增加直到失效（過載階段）。初始軟化階段發生在前200至500個循環（圖1e中約1.8%的壽命），而隨后的穩定階段占據了超過95%的壽命，這說明大部分疲勞過程都發生在穩定階段。有趣的是，如圖1a所示，打印態試樣的疲勞過程僅包括穩態和過載階段，且其循環軟化速率明顯低于退火樣品（圖1d）。打印態試樣較低的應變速率是由其較高的循環/屈服強度和幾乎相同的彈性模量引起的（圖1f）。打印態試樣通常具有更高的屈服強度，這是由于在快速冷卻過程中產生的眾多位錯引起的顯著強化。圖1(g)顯示了總應力范圍（ΔσT）與失效周期（Nf）的關系圖，對于給定的ΔσT，打印態試樣比熱處理試樣具有更長的疲勞壽命。
圖1 (a-c) ΔσT 值分別為769、762和754 MPa疲勞條件下，打印態、900°C-10min和1050℃-10min試樣的總應變響應與循環次數的關系；(d) (a-c)中試樣和疲勞條件的總應變范圍與歸一化循環數（N/Nf）曲線的關系；(e) N/Nf小于0.2時的曲線細節；(f) ΔσT 值分別為769和754 MPa疲勞條件下，打印態和1050℃-10min試樣的92%疲勞壽命滯后回線；(g) 總應力范圍與失效循環次數
圖2(a)和(b)顯示了打印態樣品和1050°C-10min樣品在平行于打印方向（BD）的EBSD圖。兩種試樣都具有柱狀晶，晶粒取向相似，平均晶粒尺寸約為19.7 μm。進一步增加放大倍數，如圖 2(c-d)所示，打印態樣品的微觀結構全部為胞狀結構，而1050°C-10min試樣沒有類似結構，TEM圖（圖2(e-f)）顯示了相同結果。因此，這兩種試樣在微觀結構特征上的唯一區別是胞狀結構的存在與否，我們可以利用它們來研究胞狀結構對AM合金循環行為行為的影響。圖2(g)和(h)分別顯示了疲勞實驗后打印態試樣和1050°C-10min試樣的典型過載BC和EBSD圖及KAM圖。與未變形狀態（圖2(a)和(b)）相比，晶粒的取向和尺寸沒有明顯變化。然而，在晶粒內部形成大量SBs并與晶界（GBs）相交，導致沿SBs和GBs出現顯著的應力集中，并可能最終導致微裂紋萌生。此外，一些DTs是沿著打印態試樣中的SB形成的（圖2(g1)），這在傳統316L鋼中不容易獲得。DTs對位錯運動和延遲應變有顯著影響，從圖2(h1)可以看出，在1050°C-10min試樣中不存在DT。通過排除SFE效應（原文中補充材料中詳述），可以推測兩種試樣在DT形成中的不同行為是由胞狀結構引起的。換句話說，胞狀結構在塑性變形過程中促進了AM 316LSS中孿晶的形成。
圖2 打印態試樣（a、c、e、g）和1050℃-10min試樣（b、d、f、 h)的顯微組織圖
在變形后的打印態試樣中，典型的位錯亞結構包括SBs、SFs和DTs（圖 3）。其中，SFs和SBs是最主要的缺陷結構，SB由平行位錯組成（圖3(a)和( b)）。在一些晶粒中，DTs在不同方向上延伸，并且還發生了與位錯、胞狀結構和其他孿晶的存在顯著相互作用，如圖3(e)和(h)所示。此外，隨著循環應力的增加，DTs的密度及其與位錯亞結構的相互作用也顯著增加，這可能是由于高循環應力下更嚴重的非均勻變形造成的。眾所周知，孿晶是平面缺陷，由至少兩個相鄰的 SF組成。從圖3(d)和(g)中可以看出，所有SFs都來自胞體壁，這驗證了上述胞狀結構可以促進DTs形成的想法。圖3(i)是DT的HRTEM顯微圖像，它們的厚度大約為三個原子層到10nm，這驗證了孿晶的生長機制是逐層增長的。
在變形后的1050°C-10min試樣中，如圖4所示，大多數位錯從隨機分布狀態（圖2(f)）排列成能量最低的分布，導致形成了明確的波狀位錯亞結構，即密集位錯壁被一道道低位錯密度的通道隔開。亞結構的典型構型可分為兩類：相互平行的（圖4(b)），稱為脈狀結構；不規則形狀的（圖4(a)），稱為胞狀結構。從圖4(c-e)可以看出，位錯網絡（用黃色箭頭標記）構成了胞狀亞結構，其作用是在塑性變形過程中保持不同微觀結構的變形相容性。此外，與打印態試樣（圖 (3)）不同，僅在變形的1050°C-10min試樣中偶爾可以觀察到SF，而沒有觀察到DT。通過實驗和理論方法獲得的316LSS臨界孿晶應力約為840 MPa，這確實遠高于我們所采用的循環應力值。這進一步證實了AM 316LSS中的胞狀結構有助于SFs和DTs的形成。
總之，具有不同胞狀結構濃度的AM 316LSS顯示出明顯不同的循環應變響應。與退火試樣相比，打印態試樣的疲勞過程僅包括穩態和過載階段，沒有初始軟化階段。此外，打印態試樣具有更高的循環強度、更低的循環軟化率和更長的使用壽命。在本項研究中，作者揭示了胞狀結構對AM 316LSS疲勞行為的影響，胞狀結構的存在將促進平面滑移系的開動和誘導形成平面位錯組織如SFs和DTs，引起不均勻的應變累積，從而促進疲勞變形。
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