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金屬材料必備技能之XRD測量殘余奧氏體含量(附工具)

2020-07-09 來源:Goal Science

        殘余奧氏體含量、形態和分布對材料的性能和失效行為有著重要的影響,精確控制其含量是研究的重點之一。目前常用的定量分析殘余奧氏體含量的方法主要有三種,包括:金相法磁性法以及X射線衍射儀法。其中X射線衍射儀法應用最為廣泛。

 

        X射線衍射儀法雖然測試較為方便,但后期數據計算頗為繁瑣,涉及參數多達20多個,查找數據需要花費大量的時間。如果測量多組試樣,手動計算量也許會大到讓人崩潰,數據寶貴,時間無價。為節省大家的寶貴時間,我們梳理了詳細的計算過程并制作成Excel表格,方便大家快速處理數據X射線衍射數據,計算殘余奧氏體含量和奧氏體中碳含量。

注:由于X射線衍射儀法受織構的影響,因此不適合測量具有強織構試樣的殘余奧氏體含量。

 

 

一、JADE數據讀取

 

(1)用JADE軟件打開XRD測試數據(TXT格式文件),點擊“peak paint cursor”按鍵。


(2)沿曲線邊緣底部畫直線,將每個衍射峰封閉,將自動獲取衍射峰信息,主要用到“Centroid-d”和“Area(Counts)”數據。

 

二、鋼中殘余奧氏體含量計算

 
        作者將所有計算公式和參數擬合到excel數據表中,通過手動填入“積分衍射強度”、“晶面間距”和“試樣成分”,即可自動獲得殘余奧氏體含量和殘余奧氏體中碳含量,如紅色底紋數據。

Area(Counts)”數據填入“HKL的積分衍射強度

Centroid-d”數據填入“晶面間距d=λ/2sin(θ)

注意鐵素體和奧氏體晶面的對應。

 

大量處理XRD測量數據是不是快速、方便了很多!

 

 

表格計算公式

 

鋼中殘余奧氏體計算公式

 

TRIP鋼殘余奧氏體碳含量計算

 
 

本文只給出數據處理方法,暫不對具體理論進行詳細解釋,感興趣可在留言區討論。

 

如果是沒做過XRD實驗的同學,可以參考以下制樣和設置測試條件。

 

 

1、試樣尺寸

一般尺寸為20mm×20mm平板狀試樣。


2、試樣表面

試樣被測表面應無脫碳層、無氧化層、無熱影響區。試樣必須先用水砂紙磨平,從小號逐漸磨到大號砂紙,推薦磨到砂紙1000#以上,然后電解拋光,以得到平滑、無應變的表面。

電化學拋光液的選擇可以參考文章《科研技能|EBSD/XRD電解拋光液及電參數》


 

3、試驗輻射

GB 8362-1987規定靶材為鈷靶:CoKa。也有用到銅靶、鉬靶等,不同靶材的射線波長不同。


4、衍射儀掃描速度

2θ角的掃描速度應不大于1°/min;

采用步進掃描時,每度總記錄的時間應不小于1min。


5、掃描角度

銅靶入射角θ角度可選擇為20°~50°之間。

其他靶材入射角度可根據布拉格方程2dsinθ=nλ換算獲得。


6、選用的衍射線

鐵素體α選用(200)(211)兩晶面的衍射線;奧氏體γ選用(200)(220)(311)三晶面的衍射線。銅靶具體峰值對應的衍射角2θ位置如下圖所示。

 

參考文獻:

[1] 周玉. 材料分析方法[M]. 北京: 機械工業出版社, 2006.

[2] GB 8362-1987. 鋼中殘余奧氏體定量測定 X射線衍射儀法[S].

[3] 李振,趙愛民,曹佳麗,唐荻. 高強中錳TRIP鋼的殘余奧氏體含量及其穩定性[J]. 機械工程材料, 2012,36(1):62-80.

[4] Sugimoto K I , Sakaguchi J , Iida T , et al. Stretch-flange ability of a High-strength TRIP Type Bainitic Sheet Steel.[J]. ISIJ International, 2000, 40(9):920-926.



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